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                据说一半的实验室数据误差,都是因为化学试剂不够稳定或使用不当!

                楼主:仪器ω 信息网 时间:2020-11-16 13:37:41

                实验室里的化学试剂种〗类繁多,且特性不一,能否根据每种试剂的特点来贮存并有效地管理它们将会直接或间接地影响到实验数据的准确性。相关数据显示,一半以上的实验室数据误差,都是因为化学试剂的稳定性出了问题。而这些稳定性又很多时候是因为试剂的保管不当所导致的变质引起的。今天,各位小主就随着小编一起,梳理一下化学试剂保存的√原则和相关注意々事项吧。


                化学试剂保存有何基本原则?


                化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,最基本的要做到“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),想必大家耳熟能详,在◥此不做赘述。(实验室安全管理之“八防”


                化学试剂的稳定性对有效期的影响


                一般情况下,化学试剂很少注明保质期,确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。在仪器信息→网此前发过的《如□何判断实验室常用化学试剂的有效期?》一文中对此有详细介绍々。

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                通常化学性质越稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也相对简单。但总的来看,化学试剂的贮存不宜超过2年,基准试☉剂不超过1年,且需要定期盘点。

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                在业内以化学试剂的高稳定性著称的霍※尼韦尔在这方面有独到的心得。小编曾经就这个话题】询问过他们的试剂专家,他们建议在采购试剂和溶剂的时◥候要尽量避免选择那些稳№定性低的产品,若用户确实需要使用不稳定的溶剂时,所采购的产品数量要尽量能够在一年内使用完。

                管理的时候也要遵循一定的方法:

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                举个栗子,在霍尼韦尔的↓溶剂的标签上,记录“收货日期”及“内部过期日期”。方法虽然简单▓,但可有效帮助用户管理化学品的周转和库存。如果用户在使用临近“内部过期日期”的溶剂时,就会知道要测试一下溶剂的分解〗产物(如氯代溶剂∩中的酸)以确定是』否还可以继续使用,从而减少发生实验数据不准确的几率。



                初步判断一个物质的稳定性,可遵循几个原则:

                向上滚动查看

                无机化合物⌒ :
                只要妥善保管,包装★完好无损,理论上可以无限期使用。但是,那些容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体■或晶体密封保存,不宜长期存放;其水溶液亚硫▽酸、氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物质,在避光、阴凉、干燥◥的条件下,只能短时♂间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储≡存条件是否符合规定。


                有机小分子量化合ζ 物:
                一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存(3~5 年)。但容♂易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、阴凉、干燥的条件Ψ下,只能∮短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生↙命材料,极易▂受到微生物、温度、光照的【影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。


                基准物质、标准物质和高纯】物质:
                原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无∩损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。GB/T 601-2002 中对㊣ 标准溶液的有效期有明确的规定:在常温(15oC~25oC)下保存时间一般不@ 超过2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。


                培养基:
                按规▆定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内),配制好的培养♀基应在一个月内用完,具体见培养基制备操作规程。除∮另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期◆均为半年。HPLC 用的流动相、纯化水有效期为15 天。


                检验用的试剂、配制的试∞液:
                必︻须贴好标签,配制的试液必须做好配制记录,其中培养基还必须做使用记录,标准滴定液领用后应做使用记录。检验用试剂的有效期必须在贮存期内。除另有规定╲外,液体试剂开启后一年■内有效,固体试剂开◆启后三年内有效。

                那么对于众多不稳定溶剂,可以采取什么处理措施呢?

                这里还是拿霍尼韦尔来举个栗子。大家都知道,霍尼韦尔在2015年以1.05亿欧元收◢购Sigma-Aldrich位于德国席泽塞尔策的实≡验室化学品业务,并获得其旗下三大品牌Fluka?Hydranal?Chromasolv的所有权和运营权。


                今年的慕尼黑生化分析展上其旗下新成立的霍尼韦尔研究▲化学品部又全面推出应用于实验室和工业领域的卐全系列高性能溶剂和无机化学产品线,包括一些主打产品:如Hydranal?卡尔·费休滴定剂、Chromasolv色谱溶剂、高纯度Chromasolv?产品线等。这些产品都具有卓越的稳定性和纯度,是实验室用品的理想选择。



                那么问题Ψ 来了,并非所有的实验室都采用的是霍尼韦尔的产品,如果选用了一些不稳定的试剂或溶剂,该怎么破呢?


                霍尼韦尔的试剂专家又来支招——

                十种常见不稳定试剂的注意事项及▓保存措施


                0氯代溶剂


                性质:氯仿和二氯甲烷等氯代溶剂的分解速度不等。分解的难易程度与溶剂△的种类和储藏条件有关。光、热和氧均可触发自由基反应,产生盐酸和其它分解产物

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                建议在氯代溶剂中添加稳定剂来提高溶剂稳定性,以延长〖其储藏期限↘


                1氯仿


                性质:纯的氯仿不稳定,迅速分解产生自由基产物。

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                虽然很多添加剂可以抑制该分解过程,但醇和烯烃是使用最广泛、最有效的稳定剂

                戊烯是最常见的添加剂。例如,霍尼韦尔Hydranal?卡尔·费休滴【定剂就可包括含戊烯和乙醇混合稳定剂的氯仿


                2二氯甲烷


                性质:在一般温度(常温)下没有湿气时,二氯甲烷比其同类物质(氯仿及四氯化碳)稳定。但长期与水接触会缓慢分解产○生氯化氢

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                环己烯或戊︼烯能有效地稳定二氯甲烷因此对该类应用,建议使用含戊烯稳定剂的二氯甲烷。戊烯产生的捕集副产物与溶剂峰一起洗脱出来,早于↑任何分析物,因而不干扰分〗析


                3醚类化合物


                光、热和氧会引起醚类化合物形成自由基,进而产生过氧化物。过氧化物极易引发爆炸,需要特别注意保存方法。

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                建议采用多种方法※来减缓醚类化合物的分解。一种方∞法是去除导致自由基反应的原因。比如,霍尼韦尔在罐装时◢会采用惰性气体罐封以除去氧,并用棕色瓶来使溶剂避开紫外光。这些罐装方法可以使溶剂在开瓶前一直得到保☆护。另一种延长溶剂的储存期限的办法是添■加稳定剂


                4乙醚(二乙醚)


                乙醚易形成活泼的危险过氧化物。当浓度达到 100ppm或以上时,过氧化物有爆炸危险。。在更低的浓度水平时,过氧化物可与样品组分反应,导致样品的流失和杂质※的产生


                保存的方法是在其中加入乙醇稳定剂,乙醇的添加会增加乙醚的极性


                5四氢呋喃 (THF)

                THF 是一种可以形成过氧化物№的环状醚。

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                惯常的做法⌒是通过添加 BHT 来抑制过氧化物的形成。但由于这种高效稳定剂是一种强的 UV 吸收物,含BHT 稳定剂的THF很少用在采用 UV检测器的 LC方法中。霍尼韦尔的解决方案则是提供采用氮封的不含稳定剂的THF


                6甲基叔丁基醚 (MTBE)


                MTBE 不易形成过氧◎化物,因而㊣ 无须添加稳定剂。但需注意MTBE的保存,易燃,其蒸气↙与空气可形成爆炸性混合物。


                7酮类化合物


                众所周知,丙酮、甲乙酮等酮类化合物在通常情况下比较稳定,且对色谱工︾作者来说使用方便。但是★在一些新的和更低检测限的应用中,溶剂分解不容∑小觑。

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                长期放@置后,甲基酮会与它的烯醇异构体发生酸、碱催化缩合反应。以Chromasolv?色谱溶剂ξ为例,霍尼韦▲尔建议,针对々超高纯度的应用要求,购买的溶剂量应该在几个月〓内使用完,才能有效保证其应◣用效果


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                HPLC 溶剂瓶中的高纯水和水缓冲液极易滋长细菌。如果水储存在塑料或常规实验室玻璃瓶中,也会有污染物产生◥。细菌副产物和死的细菌☉在梯度色谱条件下会产生鬼峰。

                对于 LC 分析,除♀确保容器的清洁之外,应购买 HPLC 级瓶装水或使用由专门的实验室超纯水系统制造的 HPLC 级水。霍尼韦尔试Ψ剂专家建议使用抑菌剂或每天更换流动相可最大程度地减少细菌污□染


                9烷烃溶剂

                己烷和其它烷烃溶剂通常被认为是稳定的。但极小量的分解也可能产生鬼峰或增加基线噪音。

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                当含溶解氧时,烷烃溶剂很容易发生自动氧化,形▓成过氧化氢物。因而,可以将烷烃溶剂置于封闭的容器中☉。

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                11月28日,霍尼韦尔研究化学品业▅务中文网站正式上线(https://www.lab-honeywell.com/china/),第一时间为中国用户⌒提供分析化学领域的最▲新产品技术服务。霍尼韦尔研究化学品业务的全球电子商务平台也已经上线,其中文版将在2017年第一ζ季度推出,届时,中国用户√可通过此渠道直接购买霍尼韦尔研究化学品业务的全系列』产品。

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